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1.巖石礦物流體包裹體中稀有氣體同位素組成分析

（1）樣品要求：a.選擇對(duì)稀有氣體（特別是擴(kuò)散性極強(qiáng)的氦氣）保存性理想的礦物進(jìn)行分析，一般選擇黃鐵礦、黃銅礦等硫化物或者全巖類樣品，而對(duì)于方解石、石英或者螢石等透明礦物稀有氣體，氦氣很可能在漫長(zhǎng)的地質(zhì)歷史過(guò)程中已經(jīng)擴(kuò)散殆盡，不建議將這些礦物作為分析對(duì)象；b.樣品粒徑:d＞0.25mm(60目)；c.送樣量:~1g。

（2）樣品預(yù)處理：將樣品依次用乙醇、去離子水和丙酮超聲清洗，除去樣品表面吸附的雜質(zhì)，并將其在70℃烘干。烘干后，稱取一定質(zhì)量的樣品，放入真空壓碎裝置內(nèi)，將壓碎裝置全金屬密封后在180℃條件下真空去氣48h，充分去除樣品表面的吸附氣體，以備測(cè)試。

（3）分析步驟：樣品測(cè)試前，首先測(cè)試全流程靜態(tài)本底，滿足要求后，單次靜壓壓碎樣品，提取樣品流體包裹體中的氣體，氣體依次經(jīng)過(guò)套有U型冷阱，兩級(jí)吸氣劑（Zr-Al合金）泵純化去除活性氣體（O2,N2,CO2,CxHy...)，采用低溫冷泵分離稀有氣體，依次進(jìn)入質(zhì)譜儀進(jìn)行同位素組成的測(cè)試。測(cè)試結(jié)果經(jīng)過(guò)本底扣除、質(zhì)量歧視校正，計(jì)算獲得樣品流體包裹體中各稀有氣體同位素的組成。

由于單次靜壓法并不能保證樣品中流體包裹體內(nèi)的稀有氣體全部釋放，因此流體包裹體內(nèi)稀有氣體的含量無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)定。

2.水樣中溶解性稀有氣體同位素組成分析

1）采樣方法：水樣的采樣過(guò)程是水中溶解稀有氣體同位素準(zhǔn)確分析的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。采樣過(guò)程應(yīng)注意以下兩點(diǎn)：a.應(yīng)嚴(yán)格避免采樣后樣品中有氣泡的存在，由于稀有氣體在水中的溶解度較低，即使混入很少量的氣體，也會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果造成嚴(yán)重的影響；b.應(yīng)盡量避免采用普通玻璃容器采樣，普通玻璃容器對(duì)氦的保存性差，不易長(zhǎng)時(shí)間存放。目前多數(shù)實(shí)驗(yàn)室采用銅管采樣，水樣充滿銅管后，用特制的鋁夾子將銅管兩端夾住使銅管緊密貼合而密封，本實(shí)驗(yàn)室同樣采用銅管采樣，但是用特制的液壓鉗將銅管兩端夾斷形成可靠的密封，密封方式更加可靠、簡(jiǎn)單。

（2）分析步驟：水中溶解稀有氣體的提取、純化及分析系統(tǒng)。水樣密封在銅管內(nèi)，在真空條件下將銅管壓裂釋放水樣，稀有氣體及其它溶解性氣體從水中析出，用分子篩干燥劑除去水蒸氣，用鋯鋁泵吸附去除氧氣、氮?dú)獾然钚詺怏w，根據(jù)稀有氣體不同的凝固點(diǎn)可燃?xì)怏w檢測(cè)儀，采用溫度分離法對(duì)五種稀有氣體依次分離，利用稀有氣體質(zhì)譜儀對(duì)其含量及同位素組成進(jìn)行測(cè)試。測(cè)試結(jié)果經(jīng)過(guò)本底扣除、質(zhì)量歧視校正，計(jì)算獲得樣品流體包裹體中各稀有氣體同位素的組成。水中溶解性氣體含量的測(cè)試采用“峰高比較法”，由于稀有氣體在水中的含量由溫度（T)、大氣壓力（P）及鹽度(S)決定甲苯檢測(cè)儀，在特定溫度和壓力條件下，利用去離子水，配置成的空氣飽和水中的各個(gè)稀有氣體含量是恒定的，通過(guò)測(cè)試一定質(zhì)量的空氣飽和水，即可獲得單位質(zhì)量空氣飽和水中各個(gè)稀有氣體的信號(hào)強(qiáng)度值，通過(guò)與實(shí)際單位質(zhì)量樣品中各個(gè)稀有氣體信號(hào)強(qiáng)度值比較，可計(jì)算實(shí)際樣品中各個(gè)稀有氣體的含量。

3.氣體樣品中溶解性稀有氣體同位素組成分析

（1）采樣方法：目前，利用排水法收集氣體最為普遍，但是，此方法存在幾個(gè)問(wèn)題：a.集氣瓶對(duì)于He的保存性較差，樣品不能長(zhǎng)時(shí)間保存；b.樣品運(yùn)輸過(guò)程中，樣品瓶難以保證為倒置狀態(tài)，使得樣品的密封存在問(wèn)題；c.氣體樣品轉(zhuǎn)移至實(shí)驗(yàn)室氣體純化系統(tǒng)可能會(huì)造成污染。針對(duì)以上問(wèn)題，本實(shí)驗(yàn)室采用正壓集氣、銅管密封方式采集樣品，這種方法操作簡(jiǎn)單，氣體保存性好，尤其是對(duì)于擴(kuò)散性較強(qiáng)的He氣，其漏率低于1.0E-09ml/yr。針對(duì)采樣銅管設(shè)計(jì)的真空壓裂器，可以將氣體順利地引入到純化系統(tǒng)以備測(cè)試。

（2）分析步驟：由于Ar的含量高于其他稀有氣體數(shù)個(gè)量級(jí)，且Ar、Kr和Xe釋放溫度曲線有部分重疊難以完全分開，因此氣體樣品分析純化系統(tǒng)設(shè)計(jì)為雙路，其中一路用來(lái)測(cè)定He和Ne,另一路用來(lái)測(cè)定Ar、Kr和Xe，且Ar、Kr、Xe不分離而直接進(jìn)入質(zhì)譜測(cè)試。

分析過(guò)程：采樣銅管用酒精擦拭清洗干凈，放入銅管壓裂器內(nèi)，壓裂器密封后通過(guò)Untra-torr接頭與樣品純化系統(tǒng)(圖9)密封連接，采用洛倫茨干泵抽真空至小于0.1Pa，關(guān)閉真空泵閥門，壓裂銅管釋放氣體，并采用電容規(guī)（測(cè)試壓力范圍20Pa-20000Pa，測(cè)試精度為讀數(shù)的0.25%)記錄氣體壓力。

a.He、Ne同位素組成分析：壓裂器壓裂銅管釋放氣體，氣體經(jīng)過(guò)套有乙醇-干冰的U型冷阱除去水分進(jìn)入系統(tǒng)，記錄氣體的壓力。通過(guò)小體積容器定量截取0.1cc氣體，進(jìn)入純化系統(tǒng)，依次經(jīng)過(guò)套有液氮活性炭冷阱和二組吸氣劑泵純化，吸附除He、Ne以外所有的氣體。將低溫冷泵調(diào)至9K，吸附Ne氣，He擴(kuò)散至稀有氣體質(zhì)譜儀，采用同時(shí)接收的方式測(cè)定氦同位素組成。He同位素測(cè)試結(jié)束后，將低溫冷泵溫度升至20K，釋放Ne氣進(jìn)入質(zhì)譜，“跳峰”的方式測(cè)定Ne同位素組成。測(cè)試結(jié)果經(jīng)過(guò)本底扣除、質(zhì)量歧視校正，計(jì)算獲得樣品中各He和Ne的同位素組成。

b.Ar、Kr和Xe同位素組成分析：通過(guò)小體積容器定量截取0.1cc氣體，并在進(jìn)入純化系統(tǒng)前稀有氣體，采用稀釋罐進(jìn)行稀釋，稀釋過(guò)后再次截取0.1cc氣體，進(jìn)入純化系統(tǒng)，依次采用未裝有活性炭的不銹鋼冷指和吸氣劑泵純化，然后采用活性炭冷指冷凍Ar、Kr、Xe及少量的活性氣體，分子泵組抽走He和Ne。加熱活性炭冷指至450K稀有氣體，釋放Ar、Kr、Xe進(jìn)入質(zhì)譜，采用“跳峰”的方式對(duì)Ar同位素進(jìn)行測(cè)試,其中40Ar和36Ar采用法拉第杯檢測(cè)，而38Ar采用電子倍增器檢測(cè)。Kr和Xe的同位素組成測(cè)試的純化步驟與Ar同位素一致，即分兩次截取稀釋罐內(nèi)的氣體樣品，獲得純的Ar、Kr、Xe擴(kuò)散進(jìn)入質(zhì)譜，但分別采用Kr和Xe的測(cè)試參數(shù)，采用“跳峰”的方式分別進(jìn)行同位素組成測(cè)試，Kr和Xe的同位素均采用電子倍增器進(jìn)行檢測(cè)。測(cè)試結(jié)果經(jīng)過(guò)本底扣除、質(zhì)量歧視校正，計(jì)算獲得樣品Ar、Kr、Xe同位素的組成。

需要說(shuō)明的是，準(zhǔn)確測(cè)定氣體壓力，是計(jì)算稀有氣體絕對(duì)含量的前提。由于氣體樣品在采集過(guò)程中，可能會(huì)混有大量的水蒸氣，造成測(cè)試獲得的氣體壓力并不真實(shí)（真空狀態(tài)下遠(yuǎn)沒(méi)有達(dá)到水的飽和蒸汽壓，水在真空系統(tǒng)內(nèi)會(huì)迅速氣化，導(dǎo)致氣體壓力升高），因此，無(wú)法確定各個(gè)稀有氣體的絕對(duì)含量，但可以獲得各個(gè)稀有氣體之間的含量比（如4He/20Ne,3He/36Ar....）。

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